如何修复色谱柱

如何修复色谱柱

当色谱柱柱压太高或峰形严重变差无法继续正常使用时，通常认为色谱柱的使用寿命已经结束，但其实有时候有些是可以修复的，而有些则确确实实是无法修复。如果仅仅是由于固体颗粒物质堵塞筛板引起柱压升高和峰形变差，抑或仅是柱头一点填料收到污染引起的峰形变差、柱效下降，这两种情况是可以修复的；如果是因流动相pH超标或其它原因造成柱床整体性损坏的，则无法修复。
色谱柱的修复，这里以C18柱为例，通常需要经过以下过程：
1. 先将柱子用甲醇：水＝75：25润湿柱床（润湿的时候，如果柱压太高，则降低流速），这样做的目的是避免使放置时间过长而引起填料的变得干燥，如果填料是干燥的，打开柱头后呈粉末状的填料是不好处理的，容易引起柱床松动。
2. 打开柱头，取下旧筛板超声清洗或换上新筛板，目前市面上主要以下有两种类型的筛板：

a. Welch公司用的老柱管

b. Welch公司用的新柱管
1) 如果是如图a所示的老柱管，这种柱管上的筛板相对比较好取下，通常打开柱头后筛板会在“卡套凸形组件”里面，大多数都能靠敲的办法可以敲下来，但也有一些是敲不来的。能敲下来当然是最好了，这样就可以拿着筛板放到烧杯里面用水超声15min，然后再用甲醇超声15min；如果实在取不出来，只好把筛板连着“卡套凸形组件”一起超声了。
2) 如果是如图b所示的新柱管，这种柱管上的筛板不好取下，通常打开柱头后筛板会粘在柱管上，取下需要专门的工具，最好不要自行打开。月旭材料科技（上海）有限公司承担美国Welch公司在国内的售后服务，购买三个月内免费提供维护，超出三个月也只收100元的基本维护费用，如果是购买Welch公司产品的朋友需要对色谱柱进行维护，可以请月旭公司处理，这样更专业、更有保障。如果没有售后服务的，那您只好自己想办法打开了，在这里我提供一种可供参考的方式：先将柱管固定住，然后用剪刀之类的东西试着把它撬下来（声明，本方法紧供参考，如按此操作造成损失，月旭公司概不承担任何责任）。
3. 将新填料用甲醇润湿，调成糊状；
4. 用细小的东西小心挖去柱头前的填料，这里有四个地方需要注意，一. 挖得越平越好；二. 尽量避免损伤柱管内壁，造成沟槽效应；三.尽可能的挖去被污染的填料（通常被污染的填料会变黑或者变黄），但如果挖至约为5mm仍然还没能除净，则不宜再深挖；四.除了，需要挖去的部分，尽可能的不要动原有的柱床；
5. 将调成糊状的新填料小心的填入到被挖的地方，压紧后刮平，然后再上上筛板和柱头，最后拧紧柱头。