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卡氏微量水分测定仪标准操作程序

日期:2009-12-21      浏览量:
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卡氏微量水分测定仪标准操作程序

费休氏法于1935年由Karl Fisher提出,经各国学者进一步研究和改进已成为国际上通用的水份测定法之一,具有操作简单、专属性强,准确性好等优点,已广泛用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域的大多数物质的水份测量。
卡尔.费休试剂的基本成份是碘、二氧化硫、溶剂和有机碱,溶剂主要是醇类。通常,试剂中二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的,试剂中碘与水以固定的化学计量数1:1进行反应,所以我们在进行实验前应先确定滴定剂中碘的浓度,也即对滴定剂进行标定,这是本实验定量的基础。用已知浓度的卡氏试剂滴定样品中的水分,由消耗滴定剂的体积和称样量,即可求出样品的含水量。
1.1滴定液的加入
将进液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在KF试剂瓶上,以连通设备。按键盘上“清洗”键,输入次数和体积数,按“启动”键开始清洗滴定管,使卡尔费休试剂充满整个进出液管。建议每天开始实验前反复循环清洗滴定管,使得试剂瓶中和滴定管路中浓度保持一致。(一般设定3次10ml,可适当减少次数和体积。)
1.2溶剂的加入(无水甲醇)
将溶剂管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在无水甲醇试剂瓶上,通过自动给排液器在滴定池中加入20~50ml的无水甲醇,至少要保证浸没电极和出液管。加入的甲醇的量取决于滴定池的大小,也取决于被测样品量的大小。加入甲醇后,滴定池要立即关紧,目的是把无法避免的进入滴定池的大气中的水分保持至最少量。同时,请开启搅拌。 
1.3预滴定
按“方法”键,选择“方法1-水分预滴定”,确认后按“启动”键,开始预滴定程序。测定结束,按“确认”键返回到系统保持状态,以便进行其他程序。

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